發(fā)布時(shí)間: 2022-05-17 點(diǎn)擊次數(shù): 679次
熱重分析質(zhì)譜儀就是將熱重分析儀(TGA)與質(zhì)譜儀聯(lián)用,可以檢測到非常低含量的雜質(zhì),這一手段越來越受歡迎。然而,在實(shí)時(shí)監(jiān)測時(shí),TG-MS聯(lián)用會因多重反應(yīng)同時(shí)發(fā)生或者高質(zhì)量離子掩蓋低質(zhì)量的而使結(jié)果變得混亂復(fù)雜。在此體系中加入氣相(GC),多重反應(yīng)現(xiàn)象得以清楚的分離,低含量的雜質(zhì)也能被清楚的檢測出來。
儀器的創(chuàng)新點(diǎn)就在于:通過熱重加熱樣品,樣品會因揮發(fā)物的存在或者燃燒分解出氣體,這些氣體被傳輸?shù)綒庀鄡x中,化合物可收集在氣相的氣體存儲器中,進(jìn)入氣體樣品循環(huán)或者沉積在管柱頭部,然后GC可將樣品進(jìn)行分離,由質(zhì)譜對峰加以識別。 由于質(zhì)譜可以檢測材料非常低的含量,TG-GC/MS聯(lián)用成為質(zhì)量控制、產(chǎn)品安全和產(chǎn)品開發(fā)一個(gè)強(qiáng)有力的手段。
熱重分析質(zhì)譜儀基本原理:
熱重分析法(Thermogravimetric Analysis,TGA)是在程序控溫下,測量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。一般地,現(xiàn)代熱重分析儀由四部分組成,分別是電子天平、加熱爐、程序控溫系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)(電腦)。通常地,TGA譜圖是由試樣的質(zhì)量殘余率Y(%)對溫度T的曲線(稱為熱重曲線,簡稱TG)和/或試樣的質(zhì)量殘余率Y(%)隨時(shí)間的變化率dY/dt(%/min)對溫度T的曲線(稱為熱重法,簡稱DTG)組成,開始時(shí),由于試樣殘余小分子物質(zhì)的熱解吸,試樣有少量的質(zhì)量損失,損失率為(100-Y1)%;經(jīng)過一段時(shí)間的加熱后,溫度升至T,試樣開始出現(xiàn)大量的質(zhì)量損失,直至T2,損失率達(dá)(Y1-Y2)%;在T2到T3階段,試樣存在著其他的穩(wěn)定相;然后,隨著溫度的繼續(xù)升高,試樣再進(jìn)一步分解。圖中T,稱為分解溫度,有時(shí)取C點(diǎn)的切線與AB延長線相交處的溫度T1作為分解溫度,后者數(shù)值偏高。